... AgiAgCN2s-dar si cu complexul format,dupa reactia iHgCN4s-2 Ag!HgCN2 iAgCN2s-REACbIA METODEIAre loc reactiaHgX2 4KCN AgNO3HgCN2 KiAgCN2s 2KX KNO3astfel incat pentru 1 mol HgX2 corespunde 1 mol AgNO3APARATUR I REACTIVIAPARATURPahare Berzelius,pahare ErlenmeyerCilindrii gradatiPipete gradateBiureta Balanta analitica pentru cantarirea solutiilorBagheta de sticla si hartie neagra fond inchisBec de gaz, trepied, sita de azbestREACTIVISare mercurica HgX2Solutie de KCNSolutie 15 NH3Iodura de Potasiu KISolutie AgNO3MOD DE LUCRUIn solutia de sare mercurica se adauga un exces dintr-o solutie titrata de KCN. Se adauga apoi pentru 100 ml solutie, 6-7 ml solutie de 15 NH3 si 0,2 g KI. Se titreaza la temperatura obisnuita excesul de KCN cu AgNO3 pana la opalescenta persistenta de AgI, vasul in care se titreaza se aseaza pe un fond inchis hartie neagra pentru observarea mai usoara a opalescentei de AgI. Determinarea cantitatii de Hg din proba analizata se face calculand cantitatea de KCN care a reactionat cu AgNO3. Daca avem n1 ml solutie KCN adaugata, cu titrul T1 si n2 ml solutie AgNO3, cu titrul T2, excesul de KCN dupa reactiaHgX22KCN HgCN22KX,g KCN in exces EMBED Equation.3 Astfel n1T1 b a g KCN si deci in proba analizata existag Hg EMBED Equation.3 In reactia iHgCN4s-2 Ag ! HgCN2 iAgCN2s-echilibrul depinde de cantitatea de KCN ce se afla in solutie, deci cu cat concentratia in cianura este mai mare, cu atat echilibrul in aceasta reactie este deplasat mai mult spre stanga. Prezenta unei caantitati mai mari de cianura impiedica disocierea complexuluiiHgCN4s-2 ! HgCN2 2CN-si astfel o anumita cantitate de cianura care ar trebui sa intre in reactie cu AgNO3 ramane in complex. Din aceste motive se adauga o corectie la volumul de solutie de AgNO3 folosita. De exemplu se lucreaza cu o solutie de AgNO3 10-1 n si daca pentru 100 ml solutie de analizat se adauga 10 ml solutie KCN 10-1n care contine la 1litru 2KCN10 mol KCN5 mol, atunci pentru un consum de AgNO3 intre 10 si 4,5 ml, corectia ce se va adauga volumului de solutie de AgNO3 va fi 10-n 10-n 0.96 10-n0.04 mlII. DOZAREA MERCURULUI DINCOMPUI ORGANICIPRINCIPIUL METODEICompusul organic se dezagrega pe cale oxidativa umeda se poate folosi HNO3 concentrat,amestec H2SO4HNO3 sau HNO3KMnO4mercurul sa fie trecut intr-o combinatie oxigenata puternic disociata.Metoda are la baza titrarea HgNO32 cu exces dintr-o solutie titrata de NaCl in prezenta nitroprusiatului de Na.YNaREACbIA METODEIHgNO32 NaCl YNa !HgCl2 NaNO3 APARATUR I REACTIVIAPARATURBaloane Pahare Berzelius, pahare ErlenmeyerCilindrii gradatiPipete gradateBiuretaBec de gaz, trepied, sita de azbest, baie de nisipREACTIVIHNO3 concentratH2SO4KMnO4Solutie NaClNitroprusiat de NaMOD DE LUCRUCompusul organic se dezagrega pe cale oxidativa umeda HNO3 H2SO4 HNO3 HNO3KMnO4 . Se foloseste dezagregantul de la caz la caz, dar intotdeauna trebuie ales astfel incat mercurul sa fie trecut intr-o combinatie oxigenata care sa fie puternic disociata azotat, sulfat, perclorat. Dupa indepartarea pe baie de apa sau de nisip a excesului de dezagregant se reia cu apa acidulata cu HNO3 si se adauga un exces dintr-o solutie titrata de NaCl care se retitreaza in prezenta nitroprusiatului de Na sau a altui indicator cu HgNO32. Mercurul din alte combinatii minereuri se dozeaza la fel. Se dezagrega substanta cu un astfel de dezagregant incat Hg sa treaca intr-o combinatie oxigenata puternic disociata urmata de dozare asa cum s-a aratat anterior.Cantitatea de Hg din proba analizata va fi daca se lucreaza cu solutii 10-1 n de Cl-g Hg EMBED Equation.3 sau g Hg EMBED Equation.3 III. DOZAREA MERCURULUI DIN SRILEMERCUROASE CALOMELPRINCIPIUL METODEIMetoda se bazeaza pe titrarea unei sari mercurice cu solutie de iodat pana la schimbarea culorii solutiei de cloroform.REACbIA METODEI2Hg2Cl2 KIO3 6HCl ! 4HgCl2 ICl KCl 3H2OAPARATUR I REACTIVIAPARATURFlacon cu dop slefuit Pahare Berzelius, pahare ErlenmeyerCilindrii gradatiPipete gradateBiuretaBec de gaz, trepied, sita de azbest, baie de nisipREACTIVIHCl concentratCloroformSolutie de iodatMOD DE LUCRUSe cantareste atata substanta incat sa se obtina 1,0-1,5 g Hg2Cl2. Se adauga apa si HCl concentrat pana...
Download